大學(xué)化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)（第二版）

第一部分基本知識和基本操作1第一章緒論1第一節(jié)大學(xué)化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)課程的目的1第二節(jié)大學(xué)化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)課程的要求1一、實(shí)驗(yàn)前的預(yù)習(xí)1二、學(xué)習(xí)方法2三、實(shí)驗(yàn)過程與記錄2四、實(shí)驗(yàn)報(bào)告2第三節(jié)實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式舉例2第四節(jié)數(shù)據(jù)處理及誤差分析6一、有效數(shù)字6二、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集與處理7三、準(zhǔn)確度和精密度9四、分析結(jié)果的報(bào)告12第二章基本知識14第一節(jié)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識14一、化學(xué)實(shí)驗(yàn)規(guī)則14二、化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全規(guī)則14三、化學(xué)品安全15四、化學(xué)實(shí)驗(yàn)意外事故的處理15五、實(shí)驗(yàn)室個(gè)人防護(hù)16六、消防知識16七、三廢處理17第二節(jié)常用玻璃儀器18一、常用玻璃儀器簡介18二、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的玻璃儀器22第三節(jié)試劑規(guī)格與存放25一、化學(xué)試劑的規(guī)格25二、化學(xué)試劑的存放26第四節(jié)試紙與濾紙26一、用試紙檢驗(yàn)溶液的酸堿性26二、用試紙檢驗(yàn)氣體27三、濾紙27第五節(jié)常用溶劑——純水27一、蒸餾水28二、電滲析水28三、去離子水28第三章基本操作30第一節(jié)玻璃儀器的洗滌和干燥30一、玻璃儀器的洗滌30二、儀器的干燥31三、干燥器的使用32第二節(jié)試劑的配制和取用33一、固體試劑的取用33二、液體試劑的取用33第三節(jié)加熱與冷卻34一、加熱裝置34二、加熱操作35三、冷卻方法36第四節(jié)玻璃量器及其使用36一、滴定管37二、移液管和吸量管40三、容量瓶41四、量筒和量杯41第五節(jié)稱量儀器及其使用41一、托盤天平42二、電子天平42三、稱量方法45第六節(jié)電位滴定儀及其使用46一、概述46二、儀器結(jié)構(gòu)48三、儀器的使用50第七節(jié)酸度計(jì)及其使用52一、基本原理52二、雷磁25型酸度計(jì)54三、pHS-2C型酸度計(jì)56第四章分離及提純59第一節(jié)常壓蒸餾59一、基本原理59二、簡單蒸餾操作61三、沸點(diǎn)測定的方法63第二節(jié)分餾63一、簡單的分餾操作65二、精密分餾66第三節(jié)減壓蒸餾67第四節(jié)水蒸氣蒸餾70一、基本原理70二、水蒸氣蒸餾操作71三、水蒸氣蒸餾的操作要點(diǎn)和注意事項(xiàng)72四、直接水蒸氣蒸餾72第五節(jié)萃取分離73一、基本原理73二、萃取體系74三、萃取操作75第六節(jié)色譜分離法76一、薄層色譜分離法76二、柱色譜法79第七節(jié)固液分離81一、固液分離方法81二、重量分析基本操作84第八節(jié)重結(jié)晶88第九節(jié)升華89一、基本原理89二、實(shí)驗(yàn)操作90第五章基本物理量的測定技術(shù)92第一節(jié)真空技術(shù)92一、真空的獲得92二、真空的測量94第二節(jié)壓力的測定100一、壓力的概念101二、測壓儀表101第三節(jié)溫度的測定104一、溫標(biāo)105二、常用溫度計(jì)106第二部分實(shí)驗(yàn)部分117第六章基本實(shí)驗(yàn)117實(shí)驗(yàn)一紙色譜法分離與鑒定某些陽離子溶液117實(shí)驗(yàn)二廢鋁箔制備硫酸鋁119實(shí)驗(yàn)三硫酸亞鐵銨的制備120實(shí)驗(yàn)四摩爾氣體常數(shù)的測定123實(shí)驗(yàn)五鹽酸溶液的配制與標(biāo)定126實(shí)驗(yàn)六氫氧化鈉溶液的配制與標(biāo)定128實(shí)驗(yàn)七高錳酸鉀溶液的配制與標(biāo)定129實(shí)驗(yàn)八EDTA溶液的配制與標(biāo)定及水中硬度測定131實(shí)驗(yàn)九硫代硫酸鈉溶液的配制與標(biāo)定134實(shí)驗(yàn)十水中堿度的測定（雙指示劑法）137實(shí)驗(yàn)十一銨鹽中氮含量的測定（甲醛法）139實(shí)驗(yàn)十二過氧化氫含量的測定(高錳酸鉀法)140實(shí)驗(yàn)十三硝酸鉀的制備141實(shí)驗(yàn)十四硫酸銅中銅含量的測定（碘量法）143實(shí)驗(yàn)十五水中溶解氧(DO)的測定（碘量法）144實(shí)驗(yàn)十六沉淀滴定法測定調(diào)味品中氯化鈉的含量146實(shí)驗(yàn)十七硫代硫酸鈉的制備148實(shí)驗(yàn)十八鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵150實(shí)驗(yàn)十九熔點(diǎn)的測定152實(shí)驗(yàn)二十熒光黃和堿性湖藍(lán)BB的分離（柱色譜）153實(shí)驗(yàn)二十一復(fù)方阿司匹林各組分的薄層色譜分離鑒定154實(shí)驗(yàn)二十二工業(yè)乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測定156實(shí)驗(yàn)二十三甲醇和水的分餾157實(shí)驗(yàn)二十四正溴丁烷的制備159實(shí)驗(yàn)二十五2-甲基-2-己醇的合成160實(shí)驗(yàn)二十六乙酸乙酯的制備162實(shí)驗(yàn)二十七乙酰乙酸乙酯的制備163實(shí)驗(yàn)二十八4-苯基-2-丁酮的合成165實(shí)驗(yàn)二十九苯甲醇和苯甲酸的制備167實(shí)驗(yàn)三十微波合成乙酰水楊酸169實(shí)驗(yàn)三十一苯片吶醇和苯片吶酮的制備170實(shí)驗(yàn)三十二香豆素-3-羧酸的制備172實(shí)驗(yàn)三十三金屬材料的電化學(xué)腐蝕與防護(hù)174實(shí)驗(yàn)三十四人造能源——固體乙醇的制備178實(shí)驗(yàn)三十五微波水熱合成法制備納米材料179實(shí)驗(yàn)三十六丙酮碘化反應(yīng)速率常數(shù)及活化能的測定180實(shí)驗(yàn)三十七乙酸正丁酯的制備183實(shí)驗(yàn)三十八粗食鹽的提純185實(shí)驗(yàn)三十九五水硫酸銅的制備和質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定186實(shí)驗(yàn)四十乙酰苯胺的制備188實(shí)驗(yàn)四十一折射率測定191實(shí)驗(yàn)四十二乙酰水楊酸（阿司匹林）的制備192實(shí)驗(yàn)四十三碘酸銅的制備及其溶度積的測定195第七章性質(zhì)和表征實(shí)驗(yàn)198實(shí)驗(yàn)四十四燃燒熱的測定198實(shí)驗(yàn)四十五純水的飽和蒸氣壓的測定201實(shí)驗(yàn)四十六溶液偏摩爾體積的測定204實(shí)驗(yàn)四十七雙液系的氣-液平衡相圖206實(shí)驗(yàn)四十八Sn-Bi 二組分金屬相圖的繪制209實(shí)驗(yàn)四十九電導(dǎo)法測定乙酸解離常數(shù)211實(shí)驗(yàn)五十一級反應(yīng)——蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)的測定214實(shí)驗(yàn)五十一二級反應(yīng)——乙酸乙酯水解速率常數(shù)的測定216實(shí)驗(yàn)五十二最大氣泡法測溶液的表面張力219實(shí)驗(yàn)五十三CuSO4·5H2O差示掃描量熱分析實(shí)驗(yàn)(DSC)224實(shí)驗(yàn)五十四偶極矩的測定230實(shí)驗(yàn)五十五晶體結(jié)構(gòu)分析——粉末X射線衍射法234實(shí)驗(yàn)五十六X射線衍射物相分析238實(shí)驗(yàn)五十七鎳在硫酸溶液中的陽極鈍化行為242實(shí)驗(yàn)五十八黏度法測定聚合物的分子量244實(shí)驗(yàn)五十九熱重分析法248實(shí)驗(yàn)六十核磁共振實(shí)驗(yàn)251實(shí)驗(yàn)六十一分光光度法測定磺基水楊酸合鐵(Ⅲ)的組成和K穩(wěn)252實(shí)驗(yàn)六十二氟化鈣在水中的溶解性研究255實(shí)驗(yàn)六十三Fe(OH)3溶膠的制備、純化及性質(zhì)研究257實(shí)驗(yàn)六十四表面活性劑臨界膠束濃度的測定260實(shí)驗(yàn)六十五熒光光度分析法測定維生素B2263實(shí)驗(yàn)六十六毛細(xì)管色譜法分析白酒中若干微量成分264實(shí)驗(yàn)六十七氟離子選擇電極測定自來水中的微量氟267實(shí)驗(yàn)六十八聚乙烯和聚苯乙烯紅外光譜的測繪——薄膜法制樣268實(shí)驗(yàn)六十九苯甲酸紅外吸收光譜的測繪——KBr壓片法270實(shí)驗(yàn)七十Ag/氧化石墨烯復(fù)合物作SERS基底對羅丹明B的檢測272實(shí)驗(yàn)七十一原子吸收法測定自來水中鈣鎂含量273實(shí)驗(yàn)七十二高效液相色譜法測定飲料中咖啡因的含量276實(shí)驗(yàn)七十三紫外分光光度法測定水楊酸的含量278實(shí)驗(yàn)七十四自動(dòng)電位滴定法測定醬油中總酸和氨基酸態(tài)氮279實(shí)驗(yàn)七十五電池電動(dòng)勢的測定及應(yīng)用281實(shí)驗(yàn)七十六離子遷移數(shù)的測定——希托夫法284第八章綜合、設(shè)計(jì)與研究性實(shí)驗(yàn)287實(shí)驗(yàn)七十七化學(xué)反應(yīng)摩爾焓變的測定與廢液處理287實(shí)驗(yàn)七十八水泥熟料分析294實(shí)驗(yàn)七十九自然水源質(zhì)量分析299實(shí)驗(yàn)八十廢棄物的綜合利用——含鉻廢液的處理與比色測定(分光光度法)301實(shí)驗(yàn)八十一植物生長調(diào)節(jié)劑中間體對氯苯氧乙酸的制備302實(shí)驗(yàn)八十二從茶葉中提取咖啡因304實(shí)驗(yàn)八十三Fe3+摻雜納米TiO2材料的制備及光催化性能研究305實(shí)驗(yàn)八十四表面活性劑的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)306實(shí)驗(yàn)八十五石墨相C3N4的制備及催化性能研究309實(shí)驗(yàn)八十六硫化銅化合物的制備及對有機(jī)染料的芬頓礦化311實(shí)驗(yàn)八十七煤基材料中溶解性有機(jī)質(zhì)的研究313實(shí)驗(yàn)八十八不同形貌氧化鎂的制備及其除磷性能實(shí)驗(yàn)315實(shí)驗(yàn)八十九殼聚糖的制備318實(shí)驗(yàn)九十三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備、組成測定及表征319實(shí)驗(yàn)九十一植物葉綠體色素的提取、分離、表征及含量測定325實(shí)驗(yàn)九十二沸石分子篩合成及其性質(zhì)表征327實(shí)驗(yàn)九十三金屬酞菁的合成、表征和性能測定332實(shí)驗(yàn)九十四SnS2光陽極光電催化水分解性能探究338實(shí)驗(yàn)九十五食物中某些組分的分析340第三部分附錄347附錄1常用儀器操作規(guī)程347附錄1.1DP-AF-Ⅱ型飽和蒸氣壓實(shí)驗(yàn)裝置使用說明書347附錄1.27200型分光光度計(jì)351附錄1.3pHS-3C型精密pH計(jì)使用操作規(guī)程353附錄1.4DYJ 電泳實(shí)驗(yàn)裝置使用說明書354附錄1.5SDC-Ⅱ數(shù)字電位差綜合測試儀使用說明書356附錄1.6SHR-15A 燃燒熱實(shí)驗(yàn)儀使用說明書358附錄1.7Renishaw顯微共焦激光拉曼光譜儀操作說明360附錄1.8WXG-4型圓盤旋光儀361附錄1.9WZZ-2自動(dòng)旋光儀說明書364附錄1.10WRT-3P熱重分析儀使用說明書367附錄1.11美譜達(dá)V-1100D型可見分光光度計(jì)使用說明書372附錄1.12燃燒熱實(shí)驗(yàn)——熱量計(jì)使用說明書375附錄1.13阿貝折光儀377附錄1.14GC7900操作規(guī)范——TCD檢測器380附錄1.15GC7900操作規(guī)范——ECD檢測器381附錄1.16GC7900操作規(guī)范——FID檢測器382附錄1.17JXL-Ⅱ微電腦控制金屬相圖實(shí)驗(yàn)爐383附錄1.18高效液相色譜儀385附錄1.19A3-F型原子吸收分光光度計(jì)(火焰法)常用測定操作391附錄1.20Cary Eclipse 熒光分光光度計(jì)操作規(guī)程392附錄1.21F-4600熒光分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程393附錄2重要理化數(shù)據(jù)396附錄2.1化學(xué)中與國際單位并用的一些單位396附錄2.2幾種常見酸堿的密度和濃度397附錄2.3定性分析試液配制方法397附錄2.4特殊試劑的配制398附錄2.5某些離子和化合物的顏色399附錄2.6某些氫氧化物沉淀和溶解時(shí)所需的pH401附錄2.7溶度積常數(shù)401附錄2.8標(biāo)準(zhǔn)電極電勢402附錄2.9配合物的穩(wěn)定常數(shù)（18～25℃）408附錄2.10化合物的分子量412附錄2.11標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在不同溫度下的pH（定量分析用）414附錄2.12常用緩沖溶液的配制414附錄2.13常用指示劑415附錄2.14一些無機(jī)物質(zhì)常用的俗名417附錄2.15一些有機(jī)物質(zhì)常用的俗名418附錄2.16常見無機(jī)化合物在水中的溶解度420附錄2.17不同溫度下水的飽和蒸氣壓423附錄2.18不同溫度下水的表面張力424附錄2.19不同溫度下液體的密度425附錄2.20常壓下共沸物的沸點(diǎn)和組成425附錄2.21高分子化合物特性黏度與分子量關(guān)系式中的參數(shù)426附錄2.22幾種化合物的磁化率426附錄2.23某些液體的折射率（25℃）426附錄2.24乙醇水溶液的混合體積與濃度的關(guān)系427附錄2.25幾種溶劑的冰點(diǎn)下降常數(shù)427附錄2.26弱電解質(zhì)的解離常數(shù)427附錄2.27一些物質(zhì)的熱力學(xué)數(shù)據(jù)(298.15K)428附錄3常見離子鑒定方法433附錄3.1常見陽離子的鑒定方法433附錄3.2常見陰離子的鑒定方法435參考文獻(xiàn)437