農(nóng)藥殘留分析原理與方法（第二版）

第一章緒論001
第一節(jié)農(nóng)藥殘留001
一、農(nóng)藥殘留研究的背景001
二、農(nóng)藥殘留的定義009
三、農(nóng)藥殘留的來源和影響因素016
四、農(nóng)藥最大殘留限量017
第二節(jié)農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則018
一、農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留試驗(yàn)019
二、加工農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留試驗(yàn)027
第三節(jié)農(nóng)藥殘留分析028
一、農(nóng)藥殘留分析的特點(diǎn)028
二、農(nóng)藥殘留分析的分類029
三、農(nóng)藥殘留分析的步驟030
參考文獻(xiàn)031

第二章農(nóng)藥殘留分析方法032
第一節(jié)農(nóng)藥殘留分析方法的開發(fā)與確認(rèn)032
第二節(jié)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)033
一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級033
二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值034
三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存034
四、農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制035
五、農(nóng)藥基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液035
六、農(nóng)藥基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)036
第三節(jié)農(nóng)藥殘留分析方法確認(rèn)參數(shù)037
一、方法的選擇性/特異性037
二、線性范圍038
三、準(zhǔn)確度038
四、靈敏度040
五、測量不確定度042
第四節(jié)農(nóng)藥殘留分析方法的確認(rèn)要求043
一、中國043
二、國際食品法典委員會(huì)044
三、歐盟044
四、美國046
五、日本047
六、OECD047
第五節(jié)農(nóng)藥殘留分析的不確定度048
一、不確定度的概念048
二、測量不確定度的評估方法及其在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用049
三、不確定度的組成與“自下向上”評估方法051
四、“自上向下”的不確定度評估方法054
第六節(jié)數(shù)據(jù)處理058
一、計(jì)算方法058
二、有效數(shù)字059
三、異常數(shù)據(jù)的取舍060
第七節(jié)農(nóng)藥殘留分析質(zhì)量控制061
一、內(nèi)部質(zhì)量控制061
二、外部質(zhì)量控制061
三、能力驗(yàn)證062
參考文獻(xiàn)063

第三章農(nóng)藥殘留樣品065
第一節(jié)農(nóng)藥殘留樣品的采樣、包裝和運(yùn)輸065
一、田間采樣方法066
二、田間采樣注意事項(xiàng)066
三、采樣部位、采樣量066
四、樣品包裝、運(yùn)輸071
第二節(jié)樣品預(yù)處理072
一、樣品縮分與混合072
二、樣品預(yù)處理過程中農(nóng)藥的穩(wěn)定性073
第三節(jié)樣品的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性074
一、樣品的儲(chǔ)藏074
二、儲(chǔ)藏穩(wěn)定性試驗(yàn)075
三、試驗(yàn)樣品中農(nóng)藥殘留的降解和防止農(nóng)藥殘留降解的措施076
參考文獻(xiàn)077

第四章樣品前處理技術(shù)079
第一節(jié)樣品前處理概述079
一、樣品提取079
二、樣品凈化088
三、樣品濃縮092
第二節(jié)液液分配094
一、液液分配的概念及原理094
二、農(nóng)藥殘留分析中常用的溶劑對095
三、液液分配凈化的操作模式096
四、液液分配萃取的影響因素097
第三節(jié)常規(guī)柱層析098
一、常規(guī)柱層析的概念及原理098
二、常用吸附材料098
第四節(jié)固相萃取102
一、固相萃取的概念及基本原理102
二、固相萃取柱及配套裝置103
三、基本操作步驟103
四、固相萃取填料105
五、固相萃取的分類107
六、穿透體積110
七、固相萃取盤111
第五節(jié)凝膠滲透色譜111
一、凝膠滲透色譜柱凈化的特點(diǎn)112
二、凝膠滲透色譜的應(yīng)用112
第六節(jié)超臨界流體萃取115
一、超臨界流體萃取原理116
二、超臨界流體117
三、超臨界流體萃取在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用119
第七節(jié)加速溶劑萃取120
一、加速溶劑萃取原理121
二、加速溶劑萃取裝置121
三、加速溶劑萃取的影響因素122
四、加速溶劑萃取的應(yīng)用122
第八節(jié)微波輔助萃取124
一、微波輔助萃取原理124
二、微波萃取設(shè)備125
三、影響微波輔助萃取的因素125
四、微波輔助萃取的特點(diǎn)與應(yīng)用127
第九節(jié)固相微萃取128
一、固相微萃取原理128
二、裝置和方法129
三、萃取方式129
四、影響萃取效率的因素130
五、固相微萃取的特點(diǎn)與應(yīng)用132
第十節(jié)液相微萃取134
一、液相微萃取原理134
二、單滴溶劑微萃取135
三、膜液相微萃取136
四、液相微萃取的參數(shù)優(yōu)化140
第十一節(jié)分散液液微萃取141
一、分散液液微萃取操作過程141
二、影響分散液液微萃取效率的主要因素142
三、分散液液微萃取在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用143
第十二節(jié)基質(zhì)固相分散144
一、基質(zhì)固相分散原理144
二、萃取過程144
三、影響因素145
四、應(yīng)用147
第十三節(jié)分散固相萃取147
一、分散固相萃取原理147
二、分散固相萃取技術(shù)的應(yīng)用148
三、 QuEChERS方法149
四、磁性分散固相萃取151
第十四節(jié)膠束介質(zhì)萃取154
一、膠束介質(zhì)萃取原理154
二、濁點(diǎn)萃取156
三、凝聚萃取160
四、膠束介質(zhì)萃取技術(shù)在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用162
第十五節(jié)其他前處理方法163
一、低溫冷凍法163
二、吹掃共蒸餾法166
三、攪拌棒吸附萃取167
四、磺化法167
五、凝結(jié)劑沉淀法168
六、其他168
參考文獻(xiàn)168

第五章氣相色譜法和氣質(zhì)聯(lián)用分析技術(shù)175
第一節(jié)氣相色譜法175
一、進(jìn)樣系統(tǒng)176
二、色譜柱179
三、農(nóng)藥殘留常用檢測器183
第二節(jié)氣質(zhì)聯(lián)用分析技術(shù)188
一、質(zhì)譜儀188
二、氣質(zhì)聯(lián)用儀器配置200
三、氣質(zhì)聯(lián)用農(nóng)藥殘留分析技術(shù)202
四、氣質(zhì)聯(lián)用儀器的維護(hù)209
五、氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在農(nóng)藥殘留分析中的展望210
第三節(jié)氣相色譜分析農(nóng)藥殘留衍生化技術(shù)211
一、酰化反應(yīng)211
二、酯化反應(yīng)212
三、硅烷化法212
四、溴化反應(yīng)213
五、其他213
參考文獻(xiàn)214

第六章液相色譜法和液質(zhì)聯(lián)用分析技術(shù)216
第一節(jié)高效液相色譜法216
一、分類216
二、進(jìn)樣器218
三、色譜柱218
四、檢測器219
第二節(jié)高效液相色譜法在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用220
一、高效液相色譜條件的選擇220
二、高效液相色譜分析中的衍生化技術(shù)222
三、UPLC在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用223
第三節(jié)液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)及其在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用225
一、液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的特點(diǎn)與概況225
二、液質(zhì)聯(lián)用的接口和目標(biāo)物離子化226
三、液質(zhì)聯(lián)用的質(zhì)量分析器229
四、液質(zhì)聯(lián)用儀器的其他重要單元232
五、液質(zhì)聯(lián)用分析條件的選擇和優(yōu)化233
六、液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用235
七、液相色譜質(zhì)譜儀日常維護(hù)238
八、液相色譜其他聯(lián)用技術(shù)240
九、結(jié)語241
參考文獻(xiàn)241

第七章薄層色譜法244
第一節(jié)薄層色譜法基本原理244
一、分離度245
二、吸附薄層色譜固定相245
三、吸附色譜流動(dòng)相246
第二節(jié)薄層色譜法的操作技術(shù)248
一、薄層板的制備248
二、點(diǎn)樣249
三、展開250
四、薄層斑點(diǎn)的定位方法251
五、檢測253
六、薄層色譜法常出現(xiàn)的問題及解決辦法254
第三節(jié)薄層色譜法在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用255
一、常見農(nóng)藥類型的薄層色譜分析方法255
二、農(nóng)藥殘留薄層色譜經(jīng)典顯色方法257
三、農(nóng)藥殘留雙波長薄層色譜掃描儀檢測方法263
第四節(jié)高效薄層色譜法263
參考文獻(xiàn)264

第八章農(nóng)藥殘留快速分析技術(shù)266
第一節(jié)酶抑制法266
一、酶抑制法原理266
二、酶抑制法檢測中農(nóng)藥殘留的提取269
三、酶抑制標(biāo)準(zhǔn)方法及存在的問題270
四、農(nóng)藥殘留酶抑制法發(fā)展趨勢271
第二節(jié)新型光譜快速分析技術(shù)273
一、概述273
二、拉曼光譜法273
三、紅外光譜法276
四、太赫茲時(shí)域光譜法277
五、激光誘導(dǎo)擊穿光譜法279
六、化學(xué)發(fā)光法280
第三節(jié)離子遷移譜快速分析技術(shù)281
一、離子遷移譜基本原理281
二、離子遷移譜離子源簡介282
三、離子遷移譜分離技術(shù)283
四、離子遷移譜與其他儀器聯(lián)用技術(shù)283
五、離子遷移譜應(yīng)用進(jìn)展283
六、結(jié)語285
參考文獻(xiàn)285

第九章農(nóng)藥免疫分析技術(shù)288
第一節(jié)農(nóng)藥免疫分析基礎(chǔ)288
一、抗原288
二、抗體290
三、抗原-抗體反應(yīng)293
第二節(jié)農(nóng)藥的免疫分析技術(shù)296
一、免疫分析方法類型296
二、免疫傳感器305
第三節(jié)農(nóng)藥免疫分析技術(shù)的建立程序306
一、半抗原的合成307
二、農(nóng)藥人工抗原的制備308
三、抗體的制備與純化308
四、標(biāo)記物的制備與純化309
五、免疫分析技術(shù)的建立與條件優(yōu)化310
六、免疫分析試劑盒的研制與應(yīng)用313
第四節(jié)免疫親和色譜與分子印跡技術(shù)313
一、免疫親和色譜313
二、分子印跡技術(shù)318
第五節(jié)農(nóng)藥免疫分析技術(shù)的發(fā)展趨勢323
一、具有優(yōu)良性能的基因工程抗體323
二、多組分免疫分析技術(shù)323
參考文獻(xiàn)325

第十章毛細(xì)管電泳327
第一節(jié)毛細(xì)管電泳的產(chǎn)生與發(fā)展327
第二節(jié)高效毛細(xì)管電泳技術(shù)的基本原理328
一、雙電層328
二、電泳速度329
三、電滲流329
四、電泳淌度331
第三節(jié)高效毛細(xì)管電泳技術(shù)的分離模式333
一、毛細(xì)管區(qū)帶電泳333
二、膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜334
三、毛細(xì)管凝膠電泳335
四、毛細(xì)管等電聚焦335
五、毛細(xì)管等速電泳336
六、毛細(xì)管電色譜336
第四節(jié)高效毛細(xì)管電泳儀的基本結(jié)構(gòu)336
一、進(jìn)樣技術(shù)337
二、檢測技術(shù)338
第五節(jié)高效毛細(xì)管電泳在農(nóng)藥分析中的應(yīng)用與展望341
一、高效毛細(xì)管電泳在農(nóng)藥分析中的應(yīng)用341
二、新技術(shù)應(yīng)用與展望342
三、結(jié)語344
參考文獻(xiàn)345

第十一章手性農(nóng)藥異構(gòu)體的分離分析347
第一節(jié)概述347
一、同分異構(gòu)體347
二、對映體構(gòu)型命名349
三、旋光性和絕對構(gòu)型的測定350
四、手性農(nóng)藥352
五、常見手性農(nóng)藥對映體的活性353
六、目前商品化的光學(xué)純農(nóng)藥品種357
第二節(jié)手性農(nóng)藥對映體分離分析及應(yīng)用360
一、對映體分離的基本理論361
二、對映體的色譜法拆分365
三、常見手性農(nóng)藥對映體的分離方法379
四、手性農(nóng)藥殘留分析及研究應(yīng)用383
參考文獻(xiàn)385

第十二章植物源產(chǎn)品中農(nóng)藥多殘留分析391
第一節(jié)Mills農(nóng)藥多殘留測定方法393
第二節(jié)Luke農(nóng)藥多殘留分析方法394
第三節(jié)德國DFG S19農(nóng)藥多殘留分析方法396
一、具體步驟396
二、S19方法的改進(jìn)402
第四節(jié)QuEChERS農(nóng)藥多殘留分析方法403
一、QuEChERS多殘留分析方法舉例403
二、QuEChERS方法的優(yōu)化411
三、QuEChERS方法的拓展414
第五節(jié)日本肯定列表制度農(nóng)藥多殘留分析方法417
一、農(nóng)藥多殘留GC-MS分析方法417
二、農(nóng)藥多殘留LC-MS分析方法A（第一類化合物）418
三、農(nóng)藥多殘留LC-MS分析方法B（第二類化合物）419
第六節(jié)我國多類型農(nóng)藥多殘留國家標(biāo)準(zhǔn)方法示例（氣相色譜-質(zhì)譜法）420
一、糧谷中農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定420
二、水果和蔬菜中農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量測定422
三、果汁和果酒中農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量測定422
四、植物源性食品中農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定423
五、方法比較425
第七節(jié)我國多類型農(nóng)藥多殘留國家標(biāo)準(zhǔn)方法示例（液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法）426
一、糧谷中農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量測定426
二、水果和蔬菜中農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量測定428
三、果蔬汁和果酒中農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量測定430
四、方法比較432
第八節(jié)殺蟲劑多殘留分析432
一、農(nóng)藥多殘留快速篩查方法的特點(diǎn)432
二、NY/T 761的制定過程432
三、NY/T 761—2008方法的內(nèi)容433
第九節(jié)殺菌劑多殘留分析440
一、有機(jī)硫殺菌劑的多殘留分析440
二、苯并咪唑類殺菌劑的多殘留分析445
三、三唑類殺菌劑的多殘留分析447
第十節(jié)除草劑多殘留分析450
一、苯氧羧酸類除草劑的多殘留分析450
二、苯基脲類除草劑的多殘留分析453
三、磺酰脲類除草劑的多殘留分析456
四、三嗪類除草劑的多殘留分析458
第十一節(jié)植物生長調(diào)節(jié)劑多殘留分析461
一、基于液相色譜的分析方法462
二、基于氣相色譜的分析方法464
參考文獻(xiàn)464

第十三章動(dòng)物源產(chǎn)品中農(nóng)藥多殘留分析470
第一節(jié)動(dòng)物源產(chǎn)品的分類和農(nóng)藥殘留評估470
一、JMPR動(dòng)物源初級農(nóng)產(chǎn)品分類470
二、JMPR對動(dòng)物源產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的評估472
三、農(nóng)藥的脂溶性與殘留定義的確定474
第二節(jié)動(dòng)物源產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留分析前處理方法475
一、提取475
二、凈化477
第三節(jié)動(dòng)物源產(chǎn)品中農(nóng)藥最大殘留限量和標(biāo)準(zhǔn)分析方法479
一、動(dòng)物源產(chǎn)品中農(nóng)藥最大殘留限量479
二、動(dòng)物源產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留分析標(biāo)準(zhǔn)方法示例483
三、動(dòng)物源產(chǎn)品中農(nóng)藥多殘留分析國家標(biāo)準(zhǔn)方法488
第四節(jié)蜂產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)491
一、蜂蜜中的農(nóng)藥最大殘留限量制定情況492
二、蜂蜜中農(nóng)藥殘留分析前處理方法493
三、蜂蜜中農(nóng)藥殘留分析標(biāo)準(zhǔn)方法示例495
四、蜂產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留分析國家標(biāo)準(zhǔn)方法499
參考文獻(xiàn)500

第十四章環(huán)境樣品中農(nóng)藥多殘留分析505
第一節(jié)概述505
一、環(huán)境樣品中的農(nóng)藥殘留與分析505
二、環(huán)境中農(nóng)藥殘留分析的特殊性和復(fù)雜性506
第二節(jié)環(huán)境樣品的采樣和分析507
一、空氣樣品中農(nóng)藥多殘留分析507
二、水樣品中農(nóng)藥多殘留分析508
三、土壤樣品中農(nóng)藥多殘留分析510
第三節(jié)環(huán)境樣品中農(nóng)藥多殘留分析標(biāo)準(zhǔn)示例511
一、飲用水中農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法511
二、水、土中有機(jī)磷農(nóng)藥測定的氣相色譜法513
三、環(huán)境空氣中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測定515
參考文獻(xiàn)519

第十五章茶葉中農(nóng)藥殘留分析522
第一節(jié)茶產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留分析的特殊性和復(fù)雜性522
第二節(jié)國內(nèi)外茶葉中農(nóng)藥殘留分析進(jìn)展523
一、常規(guī)氣相色譜檢測方法523
二、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法524
三、茶湯中農(nóng)藥殘留檢測方法525
第三節(jié)茶葉中農(nóng)藥殘留分析技術(shù)與應(yīng)用526
一、檢測程序及原理526
二、氣相色譜檢測法528
三、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用多殘留檢測技術(shù)532
四、我國茶葉中農(nóng)藥最大殘留限量項(xiàng)目的檢測538
參考文獻(xiàn)541

第十六章農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)評估與管理544
第一節(jié)概述544
一、有關(guān)術(shù)語544
二、農(nóng)藥最大殘留限量545
第二節(jié)農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)評估549
一、毒理學(xué)評估549
二、農(nóng)藥殘留化學(xué)評估552
三、膳食攝入評估558
第三節(jié)農(nóng)藥進(jìn)口限量與一律限量560
一、一律限量和進(jìn)口限量561
二、不同國家和地區(qū)一律限量和進(jìn)口限量的制定561
第四節(jié)GLP和農(nóng)藥登記試驗(yàn)質(zhì)量管理規(guī)范568
一、組織和人員569
二、質(zhì)量保證570
三、試驗(yàn)設(shè)施572
四、儀器、材料和試劑573
五、標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程574
六、試驗(yàn)項(xiàng)目實(shí)施574
七、歸檔和保存576
參考文獻(xiàn)576

附錄578
本書中出現(xiàn)的縮寫、中英文對照578