冷凍干燥

1基本理論和工藝過程1  1.1冷凍2  1.1.1熱量、熱導(dǎo)率、傳熱和冷卻速率3  1.1.2冰、溶液和分散體的結(jié)構(gòu)10  1.1.3賦形劑的影響15  1.1.4細胞和細菌的冷凍22  1.1.5結(jié)構(gòu)分析方法23  1.1.6在冷凍過程中或冷凍后的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的變化55  1.2干燥56  1.2.1主干燥(升華干燥)56  1.2.2第二階段干燥(解吸干燥)71  1.2.3溫度和壓力的測量79  1.2.4干燥過程中的水蒸氣傳輸95  1.2.5塌陷和再結(jié)晶101  1.2.6非真空條件下的干燥工藝104  1.2.7微波冷凍干燥105  1.2.8噴霧冷凍干燥106  1.3貯藏106  1.3.1殘余水分(RM)的測量107  1.3.2西林瓶膠塞對殘余水分的影響112  1.3.3干燥物質(zhì)的質(zhì)量及其變化114  1.4參考文獻116  2裝置與設(shè)備技術(shù)123  2.1冷凍裝置123  2.1.1使用液體冷卻：滾動(殼)冷凍和自旋冷凍123  2.1.2冷卻的表面124  2.1.3在冷氣流中的產(chǎn)品、萃取物和果漿的發(fā)泡與冷凍125  2.1.4在低溫液體中液滴冷凍125  2.1.5通過蒸發(fā)產(chǎn)品中的水來冷凍128  2.1.6按需成核技術(shù)——ControLyoTM128  2.2冷凍干燥設(shè)備的組成129  2.2.1燒瓶和歧管配套設(shè)備129  2.2.2干燥室和托盤的形狀130  2.2.3擱板及其冷卻和加熱135  2.2.4水蒸氣冷凝器135  2.2.5制冷系統(tǒng)和制冷劑141  2.2.6真空泵150  2.2.7入口通風(fēng)過濾器154  2.2.8真空測量系統(tǒng)157  2.2.9泄漏率檢測160  2.2.10過程控制系統(tǒng)163  2.2.11問題、故障和偏差165  2.3能處理10kg冰容量的裝置167  2.3.1通用實驗室設(shè)備167  2.3.2中試設(shè)備168  2.3.3機械手和小瓶的加塞系統(tǒng)171  2.3.4清洗裝置，采用蒸汽和氣態(tài)過氧化氫(VHP)滅菌173  2.4生產(chǎn)設(shè)備185  2.4.1裝載和卸載系統(tǒng)187  2.4.2什么是隔離器？192  2.4.3隔離器凈化過程的驗證196  2.5食品用生產(chǎn)設(shè)備197  2.5.1間歇式設(shè)備197  2.5.2帶托盤傳送的連續(xù)式設(shè)備197  2.5.3利用刮刀或振動傳送產(chǎn)品的連續(xù)式設(shè)備199  2.6工藝自動化202  2.6.1工藝及相關(guān)設(shè)備自動化的先決條件202  2.6.2在工藝過程中，用測得的熱動力學(xué)數(shù)據(jù)控制工藝和相關(guān)設(shè)備數(shù)據(jù)：熱動力學(xué)冷凍干燥控制(TLC)202  2.7參考文獻216  3藥品、生物制品和醫(yī)療產(chǎn)品219  3.1蛋白質(zhì)和激素219  3.2病毒、疫苗、細菌和酵母菌233  3.3抗生素、細胞抑制劑、布洛芬241  3.4脂質(zhì)體和納米顆粒242  3.5抗體247  3.6移植體、膠原蛋白248  3.7冷凍干燥術(shù)語——概述和總結(jié)252  3.8參考文獻253  4金屬氧化物和陶瓷粉體258  參考文獻262  5故障排除263  5.1抽空時間延長263  5.2升華界面溫度太高263  5.3升華界面溫度不規(guī)則264  5.4主干燥期間干燥室內(nèi)壓力升高緩慢264  5.5瓶塞彈出或滑入小瓶內(nèi)264  5.6高揮發(fā)性溶劑（丙酮、乙醇）的殘留264  5.7擱板中心和邊緣處的干燥產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)不同265  6法規(guī)事宜——工藝和安裝的確認(rèn)和驗證266  6.1過程分析技術(shù)(PAT)270  6.2產(chǎn)品質(zhì)量272  6.3為制造產(chǎn)品所開發(fā)的工藝的描述272  6.4生產(chǎn)設(shè)備及其處理的描述274  6.5設(shè)備性能測試274  6.6安裝的質(zhì)量以文件證明設(shè)備有能力運行工藝(6.3節(jié)所述)276  6.7所制造的產(chǎn)品的質(zhì)量文件(與6.2節(jié)對照)277  6.8參考文獻277  附錄縮寫、符號與度量單位279