X射線衍射技術

第1章 緒論
參考文獻5
第2章 X射線的基本性質
2.1X射線的本質6
2.1.1X射線的波動性7
2.1.2X射線的粒子性8
2.1.3X射線的一般性質8
2.2X射線的產生9
2.2.1X射線管10
2.2.2X射線儀12
2.3X射線譜13
2.3.1連續(xù)X射線譜13
2.3.2特征X射線譜15
2.4X射線與物質的相互作用18
2.4.1X射線的吸收19
2.4.2X射線的減弱規(guī)律20
2.4.3吸收限的應用22
2.5X射線的探測與防護24
2.5.1X射線的探測24
2.5.2X射線的防護25
思考與練習題25
參考文獻26
第3章 晶體學基礎
3.1晶體結構與空間點陣27
3.1.1晶體結構概述27
3.1.2空間點陣28
3.1.3陣矢30
3.1.4陣胞31
3.1.5空間點陣的種類32
3.1.6晶胞與晶體結構35
3.2晶面和晶向指數(shù)37
3.2.1陣胞中的點37
3.2.2陣胞內的直線38
3.2.3陣胞中的平面39
3.2.4晶胞內的等價點、晶向和晶面40
3.2.5六方晶系中的晶面指數(shù)40
3.2.6晶面間距43
3.3晶體中的對稱操作與對稱元素43
3.3.1宏觀對稱操作與對稱元素44
3.3.2微觀對稱操作與對稱元素48
3.4點群與空間群51
3.4.1點群的概念51
3.4.2點群符號52
3.4.3空間群的概念與符號56
3.4.4空間群圖表簡介57
3.5晶體的投影58
3.5.1球面投影59
3.5.2極射投影60
3.5.3吳氏網與標準投影61
3.6倒易點陣70
3.6.1倒易點陣的概念70
3.6.2倒易點陣與正點陣之間的倒易關系72
3.6.3利用倒易矢量計算晶面間距與晶面夾角75
3.6.4晶帶與倒易面77
思考與練習題79
參考文獻82
第4章 X射線的散射、干涉與衍射
4.1單個電子對X射線的散射83
4.1.1相干散射83
4.1.2非相干散射87
4.2散射線的干涉88
4.2.1相位差與散射矢量88
4.2.2合成振幅與強度89
4.3單個原子對X射線的散射92
4.3.1單電子原子的散射93
4.3.2多電子原子的散射94
4.4原子群體的散射97
4.4.1散射振幅與強度97
4.4.2多原子氣體與“粉塵”的散射98
4.5晶體的衍射101
4.5.1晶胞對X射線的散射102
4.5.2小晶體的衍射103
4.6X射線的衍射方向106
4.6.1干涉方程107
4.6.2布拉格定律107
4.6.3厄瓦爾德圖解109
4.7結構因子與消光條件111
4.7.1點陣消光與結構消光111
4.7.2點陣消光條件112
4.7.3結構消光條件113
4.7.4加權倒易點陣114
4.8獲得衍射線的方法概述116
4.8.1連續(xù)譜X射線117
4.8.2轉動晶體法117
4.8.3發(fā)散X射線束118
4.8.4粉末多晶法119
思考與練習題120
參考文獻121
第5章 衍射線的強度分析
5.1晶體的嵌鑲塊結構122
5.2實際小晶體的衍射積分強度123
5.3多晶體的衍射線強度126
5.4影響衍射強度的因素128
5.4.1洛倫茲因子128
5.4.2吸收因子128
5.4.3多重因子132
5.4.4溫度因子133
5.4.5晶體結構的影響134
5.4.6消光的影響135
5.4.7粉末多晶法的積分強度與相對強度136
5.5衍射強度的計算實例137
5.5.1列表計算衍射線的相對強度137
5.5.2利用計算機計算衍射線的相對強度138
思考與練習題141
參考文獻141
第6章 多晶體衍射信息的獲取方法
6.1德拜法142
6.1.1德拜法原理142
6.1.2德拜相機144
6.1.3德拜照片的計算與標定145
6.1.4其他照相方法148
6.2衍射儀法150
6.2.1測角儀151
6.2.2探測器153
6.2.3控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)158
6.2.4晶體單色器160
6.2.5衍射儀161
6.3衍射圖樣的獲得164
6.3.1試樣制備要求164
6.3.2衍射全圖的獲得165
6.3.3單峰測試166
6.4衍射信息的獲取167
6.4.1衍射線的線位167
6.4.2衍射線的強度169
6.4.3衍射線的寬度170
6.5衍射線的線形分析172
6.5.1實測線形與真實線形172
6.5.2Kα雙線的分離173
6.5.3吸收、溫度和角因子的校正178
6.5.4儀器因數(shù)的校正180
思考與練習題186
參考文獻187
第7章 單晶體衍射信息的獲取方法
7.1勞厄法188
7.1.1勞厄法照相188
7.1.2勞厄照片的特征190
7.2勞厄法的應用191
7.2.1單晶取向的測定191
7.2.2透射勞厄法測定單晶取向193
7.2.3背射勞厄法測定單晶取向195
7.2.4單晶體的定向切割198
7.2.5塑性變形的研究200
7.3四圓單晶衍射儀法203
7.3.1四圓單晶衍射儀簡介203
7.3.2四圓單晶衍射儀的晶體結構分析過程205
7.3.3四圓單晶衍射儀的衍射幾何205
7.3.4衍射幾何轉換矩陣207
7.4二維面探測器210
思考與練習題212
參考文獻212
第8章 物相分析
8.1定性相分析213
8.1.1PDF卡片214
8.1.2PDF檢索215
8.1.3定性相分析方法217
8.2定量相分析221
8.2.1外標法222
8.2.2內標法223
8.2.3自標法225
8.2.4其他方法舉例229
8.3衍射全譜擬合法與Rietveld結構精修229
8.3.1全譜擬合的原理230
8.3.2Rietveld方法中的擬合函數(shù)232
8.3.3Rietveld結構精修步驟234
8.3.4Rietveld定量相分析方法235
思考與練習題237
參考文獻237
第9章 點陣常數(shù)的精確測定
9.1基本原理238
9.2衍射儀法的主要誤差240
9.2.1測角儀引起的誤差240
9.2.2試樣引起的誤差242
9.2.3其他誤差243
9.3外推法消除系統(tǒng)誤差244
9.3.1外推法原理244
9.3.2外推函數(shù)的選擇245
9.3.3外推判據(jù)246
9.3.4柯亨最小二乘法248
思考與練習題249
參考文獻249
第10章 宏觀應力的測定
10.1基本原理250
10.1.1應力-應變關系250
10.1.2X射線衍射方法測定應力的原理252
10.1.3表面應力狀態(tài)的確定254
10.1.4用X射線衍射方法測定應力的特點254
10.2衍射儀法測定宏觀應力256
10.2.1基本方法257
10.2.2半聚焦法測應力258
10.2.3平行光束法測應力258
10.2.4邊傾斜法測應力259
10.2.5應力測試實例260
思考與練習題261
參考文獻261
第11章 微晶尺寸與微觀應力的測定
11.1微晶尺寸的測定262
11.1.1微晶引起的寬化效應262
11.1.2微晶尺寸的計算263
11.1.3微晶尺寸的確定264
11.2微觀應力的測定266
11.2.1微觀應力的倒易空間描述267
11.2.2微觀應力的計算268
11.2.3微觀應力的測定實例269
11.3微晶寬化和微觀應力寬化的分離269
11.3.1近似函數(shù)法270
11.3.2傅里葉分析法272
11.3.3方差分解法277
思考與練習題278
參考文獻278
第12章 織構的測定
12.1織構及其表示方法279
12.1.1織構與織構的分類279
12.1.2織構的表示方法281
12.2正極圖的獲得286
12.2.1照相法測正極圖286
12.2.2衍射儀法測正極圖289
12.3反極圖的獲得與分析297
12.3.1反極圖的獲得297
12.3.2反極圖數(shù)據(jù)的歸一化處理300
12.3.3各向異性的計算303
12.4極分布圖的測定305
12.4.1極分布圖305
12.4.2極分布圖的測定305
12.4.3回擺曲線的測定307
思考與練習題307
參考文獻308
第13章 薄膜材料分析
13.1概述309
13.2薄膜分析中的常用X射線方法310
13.2.1常規(guī)粉末衍射法310
13.2.2掠入射X射線衍射310
13.2.3小角X射線散射312
13.2.4雙晶衍射儀313
13.3掠入射X射線衍射313
13.3.1掠入射X射線衍射全反射314
13.3.2多層膜結構對X射線的反射317
13.3.3薄膜性質對X射線反射率的影響318
13.3.4X射線反射測定薄膜厚度321
13.4薄膜生長取向的測定322
13.4.1Φ掃描322
13.4.2薄膜材料中極圖的測定323
思考與練習題324
參考文獻325
第14章 高分子材料分析
14.1高分子材料概述326
14.1.1高分子晶體的特點326
14.1.2高分子鏈段的組成及其堆砌結構328
14.1.3高分子聚合物晶體結構模型329
14.2高分子聚合物結晶度的測定331
14.2.1基本原理331
14.2.2作圖法331
14.2.3Ruland法333
14.2.4擬合分峰法335
14.2.5回歸線法337
14.3高分子材料的小角X射線散射338
14.3.1基本原理339
14.3.2小角散射強度公式340
14.3.3小角散射的實驗技術與方法348
14.3.4Guinier作圖法352
思考與練習題353
參考文獻353
第15章 非晶材料分析
15.1非晶態(tài)及其結構描述354
15.1.1非晶態(tài)354
15.1.2徑向分布函數(shù)356
15.2單原子系統(tǒng)的徑向分布函數(shù)357
15.2.1原子徑向分布函數(shù)的表達式357
15.2.2液體鈉的徑向分布函數(shù)359
15.3多元非晶系統(tǒng)的徑向分布函數(shù)360
15.3.1徑向分布函數(shù)的有效電子密度表示法360
15.3.2多元系統(tǒng)的全徑向分布函數(shù)與偏徑向分布函數(shù)362
15.4徑向分布函數(shù)實驗數(shù)據(jù)的處理366
15.4.1實驗數(shù)據(jù)的獲得366
15.4.2實驗數(shù)據(jù)的處理367
15.4.3徑向分布函數(shù)的獲得370
15.5測試實例371
15.5.1GdFe系的徑向分布函數(shù)371
15.5.2炭黑的徑向分布函數(shù)372
思考與練習題374
參考文獻374
第16章 同步輻射的應用
16.1同步輻射X射線源375
16.1.1同步輻射概述375
16.1.2同步輻射光源的發(fā)展過程377
16.1.3同步輻射裝置的現(xiàn)狀378
16.2X射線吸收精細結構379
16.2.1XAFS基本原理379
16.2.2近邊譜(XANES)381
16.2.3擴展譜(EXAFS)384
思考與練習題386
參考文獻387
附錄
1.國際相對原子質量表388
2.晶體結構資料389
3.某些化合物和固溶體的晶體結構392
4.某些元素的特征譜與吸收限波長393
5.鎢的特征L譜線394
6. Kα雙線分離度(θα2-θα1)395
7.質量吸收系數(shù)和密度397
8.原子散射因子f399
9.原子散射因子在吸收限近旁的減小值Δf402
10.洛倫茲-偏振因子1+cos22θ/sin2θcosθ402
11.德拜-瓦洛溫度因子e-(Bsin2θ)/λ2405
12.米勒指數(shù)的二次式405
13.晶面間距與點陣參數(shù)的關系406
14.常用矢量關系與有關公式的證明407
15.高聚物結晶度計算公式反校正因子408
16.聚芳醚酮類聚合物(PAEKs)結晶度計算公式410