精細化學品常用儀器分析

1 紅外光譜
1.1 概述
1.2 紅外光譜原理
1.2.1 紅外光的能量與波數(shù)
1.2.2 紅外光譜與分子結(jié)構(gòu)
1.2.3 分子振動頻率
1.2.4 分子振動的基頻、合頻和熱帶
1.2.5 多原子分子振動光譜和振動的簡并
1.2.6 影響吸收譜帶強度的因素
1.3 傅里葉變換紅外光譜儀
1.3.1 色散型紅外光譜儀
1.3.2 傅里葉變換紅外光譜儀
1.3.3 兩種光譜儀的比較
1.3.4 新型FTIR光譜儀
1.4 實驗技術(shù)和數(shù)據(jù)處理
1.4.1 液體樣品
1.4.2 固體樣品
1.4.3 氣體樣品
1.4.4 特殊的樣品制備技術(shù)
1.4.5 聯(lián)用技術(shù)
1.4.6 常用的數(shù)據(jù)處理方法
1.5 圖譜分析
1.5.1 基團與振動頻率的關(guān)系
1.5.2 基團頻率與分子結(jié)構(gòu)
1.5.3 部分有機化合物的紅外光譜與結(jié)構(gòu)的關(guān)系
1.6 紅外吸收光譜的應用
1.6.1 常見聚合物的紅外光譜分析
1.6.2 表面活性劑的紅外光譜分析
2 核磁共振
2.1 概述
2.2 核磁共振原理
2.2.1 原子核的磁矩
2.2.2 磁核在外磁場中的行為
2.2.3 核磁共振的產(chǎn)生
2.2.4 弛豫和弛豫機制
2.2.5 化學位及表示方法
2.3　核磁共振波譜儀
2.3.1　連續(xù)波波譜儀(CW-NMR)
2.3.2　脈沖-傅里葉變換波譜儀(PFT-NMR)
2.4　實驗技術(shù)
2.4.1　核磁共振氫譜的樣品制備
2.4.2　核磁共振碳譜的樣品制備
2.4.3　特殊樣品的制備
2.5　核磁共振氫譜與有機化合物結(jié)構(gòu)的關(guān)系
2.5.1 化學位移
2.5.2　偶合常數(shù)
2.5.3　譜圖解析
2.6　核磁共振碳譜與有機化合物結(jié)構(gòu)的關(guān)系
2.6.1 13C化學位移和結(jié)構(gòu)的關(guān)系
2.6.2 自旋偶合與偶合常數(shù)
2.6.3 自旋—晶格弛豫時間
2.6.4　譜圖解析
2.7　核磁共振的應用
2.7.1　核磁共振用于聚合物結(jié)構(gòu)分析
2.7.2　表面活性劑分析
3　紫外—可見吸收光譜及其應用
3.1　概述
3.1.1　分子光譜是帶狀光譜
3.1.2　紫外—可見吸收光譜
3.2　基本原理
3.2.1 電子躍遷
3.2.2 紫外—可見光譜的吸收帶及特征
3.2.3　常用術(shù)語
3.2.4　基團間的相互影響
3.3　吸收定律及操作條件的影響
3.3.1 朗伯—比爾定律
3.3.2　吸收強度
3.3.3　分析條件對吸收光譜的影響
3.4　紫外—可見分光光度計儀器組成
3.4.1　儀器類型介紹
3.4.2　主要部件
3.5 在有機物結(jié)構(gòu)鑒定中的應用
3.5.1 定性分析
3.5.2 定量分析
4 質(zhì)譜
4.1 質(zhì)譜法的原理
4.2　質(zhì)譜儀的組成
4.2.1　進樣部分
4.2.2 電離部分
4.2.3　質(zhì)量分析儀
4.2.4　檢測器
4.2.5 真空系統(tǒng)
4.2.6　數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
4.3　質(zhì)譜的解析
4.3.1 分子離子
4.3.2　同位素豐度
4.3.3　精確質(zhì)量
4.3.4　識峰
4.3.5　質(zhì)譜圖的解析步驟
4.3.6　分析實例
4.4 氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)
4.4.1 概述
4.4.2 GC—MS聯(lián)用儀的組成和工作原理
4.4.3 GC—MS法與GC法的比較及聯(lián)用儀操作要點
4.4.4 GC—MS聯(lián)用儀的應用
4.5 液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用
4.5.1 概述
4.5.2 熱嘖霧
4.5.3 電噴霧
4.5.4 大氣壓化學電離
4.5.5 連續(xù)流動快原子轟擊接口
4.5.6 毛細管電泳與質(zhì)譜儀聯(lián)用
4.5.7 液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用的應用
5 色譜技術(shù)
5.1 色譜分析概述
5.1.1 色譜概念的發(fā)展與實質(zhì)
5.1.2 色譜的分類
5.2　色譜流出曲線與基本概念
5.2.1 色譜流出曲線
5.2.2　基本概念及用途
5.3　色譜分析的兩大理論及分離度
5.3.1　塔板理論
5.3.2　速率理論
5.3.3　分離度
5.3.4　基本色譜分離方程式
5.4　氣相色譜分析
5.4.1 氣相色譜的基本原理與流程
5.4.2 氣相色譜儀的組成及應用條件討論
5.4.3 氣相色譜圖解析
5.5 高效液相色譜
5.5.1 概述
5.5.2 液相色譜儀組成
5.5.3 高效液相色譜的分離原理與固定相的選擇
5.5.4 流動相
5.5.5 HPLC常見故障及排除方法
5.6 凝膠滲透色譜法
5.6.1 高聚物的多分散性及平均相對分子質(zhì)量
5.6.2 凝膠色譜的分離原理
5.6.3 凝膠及色譜柱的選擇和維護
5.6.4 流動相溶劑選擇及預處理
5.6.5 凝膠滲透色譜儀的基本結(jié)構(gòu)
5.6.6 高聚物的相對分子質(zhì)量及其分布的測定實驗
6 熱分析
6.1　熱分析的定義與分類
6.1.1　熱分析的定義
6.1.2　熱分析的分類
6.2　熱重分析
6.2.1　熱重分析儀
6.2.2 熱重曲線
6.2.3　影響熱重曲線的因素
6.2.4 熱重分析的應用
6.3 差熱分析
6.3.1 差熱分析原理
6.3.2 差熱分析儀
6.3.3 差熱分析曲線
6.3.4 差熱曲線的影響因素
6.3.5 差熱分析的應用
6.4 差示掃描量熱分析法
6.4.1 差示掃描量熱分析儀的原理
6.4.2 差示掃描量熱曲線
6.4.3 差示掃描量熱法的影響因素
6.4.4 差示掃描量熱法的溫度和能量校正
6.4.5 DTA和DSC應用中須注意的問題
6.4.6 差示掃描量熱法的應用
參考文獻