分析化學(xué)實驗（第2版）

目錄
第一章分析化學(xué)實驗課前教育1
一、開設(shè)目的1
二、實驗成績評定1
三、各項考核具體要求1
四、怎樣做好分析化學(xué)實驗2
五、實驗室規(guī)則2
第二章分析化學(xué)儀器與基本操作4
第一節(jié)分析天平4
一、國產(chǎn)天平型號、規(guī)格、分類4
二、單盤天平（以DT100為例）6
三、電子天平10
四、天平使用規(guī)則13
五、試樣的稱量方法14
六、稱量誤差分析15
第二節(jié)定量分析用玻璃儀器與洗滌技術(shù)17
一、定量分析常用玻璃儀器17
二、定量分析常用玻璃儀器洗滌技術(shù)21
第三節(jié)滴定分析常用儀器與滴定分析基本操作25
一、移液管、吸量管洗滌方法與使用25
二、容量瓶28
三、滴定管29
第四節(jié)容量儀器的校正33
一、絕對校正34
二、相對校正35
三、溫度改變時溶液體積的校正35
第五節(jié)稱量分析基本操作36
一、樣品的溶解36
二、沉淀36
三、過濾和洗滌37
四、沉淀的干燥和灼燒41
第六節(jié)實驗數(shù)據(jù)記錄、報告范例43
一、實驗記錄范例43
二、實驗報告范例45
第三章分析化學(xué)實驗室基本知識47
第一節(jié)分析化學(xué)實驗室質(zhì)量控制、質(zhì)量保證47
第二節(jié)分析化學(xué)實驗用水52
一、源水、純水、高純水的概念52
二、純水、高純水制備工藝簡介53
三、純水與高純水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)53
四、蒸餾法制純水與離子交換法制純水的比較54
第三節(jié)化學(xué)試劑57
一、試劑種類57
二、試劑的選用58
第四節(jié)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液58
一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)58
二、標(biāo)準(zhǔn)溶液58
第五節(jié)分析人員的環(huán)境意識59
一、了解化學(xué)物質(zhì)毒性，正確使用和貯存59
二、了解有毒化學(xué)品新的名單及危害分級60
三、對實驗室三廢進行簡單的無害化處理62
第四章化學(xué)分析法基本操作訓(xùn)練64
實驗一定量分析儀器清點、驗收、洗滌64
實驗二天平稱量練習(xí)（一）64
實驗三天平稱量練習(xí)（二）66
實驗四容量儀器的洗滌和移液管、容量瓶的相對校正67
實驗五滴定管的絕對校正68
實驗六酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的比較69
實驗七稱量分析法基本操作練習(xí)（一）（選做）
——天然水礦化度測定72
實驗七稱量分析法基本操作練習(xí)（二）（選做）
——廢水懸浮物測定73
實驗七稱量分析法基本操作練習(xí)（三）（選做）
——食品中水分、灰分測定74
實驗八氯化鋇中鋇含量的測定（選做）77
第五章滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)定訓(xùn)練80
實驗九鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定80
實驗十氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定81
實驗十一EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定82
實驗十二高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定?84
實驗十三硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定85
實驗十四碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（選做）88
實驗十五硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定(選做)89
第六章化學(xué)分析法實驗考核92
一、定量分析基本操作考試92
二、綜合性實驗考試95
第七章化學(xué)分析法在常量分析中的應(yīng)用
（綜合性實驗）99實驗十六混合堿含量的測定99
實驗十七食用醋質(zhì)量和植物油酸值測定101
實驗十八中和法測定銨鹽、氨基酸中的氮含量103
實驗十九EDTA滴定法應(yīng)用（一）
——鈣鎂含量測定105
實驗十九EDTA滴定法應(yīng)用（二）
——鉛鉍合金中Bi、Pb連續(xù)滴定109
實驗十九EDTA滴定法應(yīng)用（三）
——工業(yè)固體廢物浸出液、廢氣煙塵中Pb
含量測定111
實驗二十KMnO4滴定法應(yīng)用（一）
——水中化學(xué)需氧量（COD）測定112
實驗二十KMnO4滴定法應(yīng)用（二）
——藥品FeSO4、H2O2含量測定113
實驗二十KMnO4滴定法應(yīng)用（三）
——植物油氧化值測定114
實驗二十一碘量法應(yīng)用（一）
——維生素C的含量測定115
實驗二十一碘量法應(yīng)用（二）
——銅合金中銅含量的測定116
實驗二十一碘量法應(yīng)用（三）
——漂白粉有效氯的測定118
實驗二十一碘量法應(yīng)用（四）
——廢水中硫化物的測定119
實驗二十二溴量法應(yīng)用（一）
——溴量法測廢水中苯酚含量121
實驗二十二溴量法應(yīng)用（二）
——霍夫曼法測定化妝品用油脂碘值122
實驗二十三銀量法應(yīng)用（一）
——摩爾法測氯化物含量124
實驗二十三銀量法應(yīng)用（二）
——佛爾哈德法測醬油中NaCl含量126
實驗二十四樣品全分析（一）
——化工產(chǎn)品KCl中K+、Mg2+、Cl-、SO2-4
含量測定127
實驗二十四樣品全分析（二）
——工業(yè)循環(huán)冷卻水污垢和腐蝕產(chǎn)物中鐵、鋁、
鈣、鎂、鋅、銅含量EDTA滴定法測定131
第八章儀器分析法的應(yīng)用137
實驗二十五分光光度法：721型分光光度計儀器調(diào)校137
實驗二十六分光光度法：吸收曲線、工作曲線繪制及水中微
量鐵測定141
實驗二十七紫外吸收光譜法：共軛結(jié)構(gòu)化合物發(fā)色基團
的鑒別144
實驗二十八紫外吸收光譜法：苯的B吸收帶精細結(jié)構(gòu)
及正己烷中微量苯的測定147
實驗二十九紫外吸收光譜法：維生素C和維生素E的
同時測定149
實驗三十紫外吸收光譜法：雙組分表面活性劑混合物的
定量分析151
附計算程序及使用說明157
實驗三十一紅外吸收光譜法：聚乙烯塑料材質(zhì)分析160
實驗三十二紅外吸收光譜法：正己胺的分析162
實驗三十三原子發(fā)射光譜法：攝譜試樣預(yù)處理、感光板的
暗室處理和攝譜技術(shù)164
實驗三十四原子發(fā)射光譜法：乳劑特性曲線的繪制172
實驗三十五原子發(fā)射光譜法：特種鋼中雜質(zhì)元素的
定性分析175
實驗三十六原子發(fā)射光譜法：高純石墨電極中痕量雜質(zhì)
元素的定性分析176
實驗三十七原子發(fā)射光譜法：黃酒中鈣、鎂、銅、鐵和錳
的測定（ICP）178
實驗三十八原子吸收光譜法：原子吸收光譜儀最佳操作
條件選擇181
實驗三十九原子吸收光譜法：人發(fā)中鋅元素含量的測定184
實驗四十原子吸收光譜法：石墨爐原子吸收光譜儀最佳操
作條件選擇186
實驗四十一原子吸收光譜法：飲用水中痕量銅和鉻的
測定（石墨爐）190
實驗四十二電位分析法：測定工業(yè)廢水的pH193
實驗四十三電位分析法：氯離子選擇性電極性能測試194
實驗四十四電位分析法：飲用水中氟含量測定
——工作曲線法196
實驗四十五電位分析法：PVC鈣液膜電極的工作曲線法
及電位滴定法測定鈣含量199
實驗四十六庫侖分析法：測定石油產(chǎn)品中微量水203
實驗四十七庫侖分析法：庫侖滴定法測定痕量砷206
實驗四十八陽極溶出伏安法測銅209
實驗四十九氣相色譜分析法：保留指數(shù)定性211
實驗五十氣相色譜分析法：峰面積及校正因子的測量213
實驗五十一氣相色譜分析法：氣液填充色譜柱的制備及評價215
實驗五十二氣相色譜分析法：柱溫、載氣流速對氣相色譜
分離度的影響219
實驗五十三氣相色譜分析法：煤氣中氧、氮、一氧化碳、
甲烷的分離測定222
實驗五十四氣相色譜分析法：毛細管柱安裝及基本性能
評價指標(biāo)的測定與計算224
實驗五十五氣相色譜分析法：毛細管氣相色譜法直接進樣
分離白酒中微量香味化合物227
實驗五十六高效液相色譜分析法：柱填充技術(shù)和柱性能考察230
實驗五十七高效液相色譜分析法：咖啡、茶葉中咖啡因
含量的分析234
實驗五十八高效液相色譜分析法：反相離子對色譜中tM
的測定236
實驗五十九高效液相色譜分析法：二元梯度洗脫與恒定
洗脫對比238
實驗六十高效液相色譜分析法：反相離子對色譜分離水溶
性維生素240
附錄243
附表1常用酸堿指示劑243
附表2泛用酸堿指示劑244
附表3常用的緩沖溶液244